1、實(shí)驗室精餾填料的填充
能否正確安裝填料,在很大程度上決定了精餾柱的效率。填充方法是一次加入10ml左右的填料,同時(shí)用木片敲擊精餾柱,使填料安裝緊密。
2、玻璃精餾實(shí)驗儀器的安裝
把升降臺放在安裝平臺恰當的位置,調整高度(預留拆卸空間),放好電加熱套。把燒瓶固定在電加熱套內,用燒瓶夾固定,使瓶子可以自由旋轉而不可以上下移動(dòng)。向瓶?jì)确湃敕惺蛘卟A椈商盍?,防止暴沸。若蒸餾高沸點(diǎn)物料,燒瓶必須保溫處理。
在燒瓶磨口處涂以真空硅脂,用夾夾住玻璃精餾實(shí)驗儀器柱身,調節夾位置,使精餾柱磨口與燒瓶對接,旋轉柱身,使接口密封。夾緊精餾實(shí)驗儀器,注意柱身是否受到扭力,能否上下移動(dòng)。
精餾實(shí)驗儀器上磨口涂以真空硅脂,安裝精餾頭,使精餾頭磨口與柱上磨口緊密結合,在確保無(wú)扭力的情況下,用夾固定精餾頭。
精餾裝置安裝完畢后,從多角度觀(guān)察精餾裝置是否有傾斜。如有傾斜,則重新安裝。
用以上方式繼續安裝真空接輸器以及餾分受器。若有回流比控制器,則使電磁鐵正對貼緊精餾頭的擺錘處。
3、調試
精餾柱安裝完畢后,精餾頭通冷取水,燒瓶中加熱物料,系統調節至操作壓力。在餾分接受器前面常接一冷阱,以冷卻未在精餾頭內冷凝下來(lái)的低沸點(diǎn)物質(zhì),特別是在減壓操作時(shí),以防止低沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)入真空系統。
開(kāi)始加熱時(shí),可以把加熱器調至較大功率,當物料開(kāi)始沸騰時(shí),調節加熱器輸出功率已達到合適的蒸發(fā)速率,同時(shí)調整保溫夾套溫度,防止柱身熱量散失(低于同高度柱內物料溫度1~2℃)。塔頂有物料回流時(shí),可進(jìn)行預液泛。
4、實(shí)驗室完畢后玻璃精餾實(shí)驗儀器的拆卸
精餾實(shí)驗結束后,如果長(cháng)時(shí)間不使用,則精餾柱應經(jīng)清洗,回流、干燥。先切斷電源,再從上到下進(jìn)行拆卸。如果兩磨口接點(diǎn)不易松動(dòng),不可用蠻力拆卸??捎秒姶碉L(fēng)在接口處均勻加熱,再?lài)L試輕輕轉動(dòng)磨口,即可拆下。
一般精餾柱均為固定裝置,試驗后不進(jìn)行拆卸,如使用同種物料進(jìn)行重復實(shí)驗,只需把燒瓶拆卸清洗即可。清洗完畢后,注意使精餾系統密封,防止水汽及其他雜質(zhì)進(jìn)入系統,造成污染。